真空高溫氣氛管式爐操作規(guī)程

一、準(zhǔn)備工作
1、設(shè)計升降溫曲線，升溫速率不得高于10℃/分鐘，降溫速率應(yīng)低于15℃/分鐘。
2、清掃環(huán)境。
3、每周開始使用管式爐時，檢查機械泵油線處于標(biāo)線以上，拆除兩端蓋，用吸塵器清潔剛玉爐管。
4、將樣品舟推入剛與管爐膛中部（恒溫長度10cm）。
5、塞上兩塊隔熱爐塞，使第二個爐塞的末端與爐體側(cè)面平齊。
6、裝上氣爐法蘭，確認密封墊落入槽中。
二、真空高溫管式爐充工作氣體
1使用氫氣作為工作氣體時
Ⅰ.使用氫氣作為工作氣體時
1）接通氫氣氣路，對各接頭處用肥皂水檢漏，確認不漏氣。
2）確認各閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。
3）逆時針旋轉(zhuǎn)旋鈕開氫氣瓶主閥，順時針旋動旋鈕，緩慢打開出口減壓閥，使出口氣壓在0.1MPa。
4）接通機械泵電源，打開管式爐出口閥和機械泵氣路上的兩個閥門，抽5分鐘。
5）關(guān)閉機械泵氣路上的兩個閥門，關(guān)閉管式爐出口閥門，關(guān)機械泵。
6）逆順時針打開上氣路控制閥，使箭頭指向“開”位置。
7）逆順時針調(diào)節(jié)流量計旋鈕，使示數(shù)在20ml/min。
8）逆時針旋動旋鈕，打開管式爐進氣閥，直至氣壓表讀數(shù)為零。
9）打開管式爐進氣閥，打開氫氣氣路上的紅色出口閥門。
10）在通氫氣滿十分鐘后，才能開始加熱管式爐。加熱前，逆時針調(diào)節(jié)流量計旋鈕，使錐形瓶中氣泡出現(xiàn)的速度為2個/秒鐘。
2使用惰性氣體作為工作氣體時
1）接通工作氣體氣路，將管式爐氣體出口端連接機械泵。
2）打開管式爐進氣閥，合上真空泵電源，打開出氣閥（注意把住法蘭，避免爐管受力過大），抽空剛玉管和氣體管路。
3）當(dāng)管式爐真空表到-0.1（指針到盡頭時），關(guān)閉出氣閥，關(guān)閉進氣閥。
4）逆時針旋動旋鈕開氣瓶主閥，順時針旋動旋鈕，緩慢打開出口減壓閥，使出口氣壓在0.004MPa（2小格）。
5）逆時針旋動旋鈕，緩慢打開管式爐進氣閥；密切注意管式爐氣壓表，確認氣壓在0.08MPa以下（如氣壓高于0.08MPa，打開管式爐出氣閥放氣）。
6）管式爐氣壓表當(dāng)氣壓穩(wěn)定時，關(guān)閉管式爐進氣閥，打開出氣閥，抽真空到-0.1，關(guān)管式爐出氣閥。
7）重復(fù)4、5步兩次。
8）關(guān)機械泵，打開管式爐進氣閥。
三、開爐
1、開啟管式爐總電源，風(fēng)扇啟動。
2、開面板電源（順時針轉(zhuǎn)動Lock旋鈕），啟動面板。
3、使儀表處于初始狀態(tài)（即PV顯示數(shù)值，SV閃爍顯示Stop），此時若不處于該狀態(tài)，則按向上鍵對儀表清零，使儀表只處在測顯狀態(tài)。
4、按向左鍵1秒，進入溫度設(shè)定狀態(tài)，通過按向左鍵移動光標(biāo)，按向上鍵和向下鍵來調(diào)節(jié)溫度的設(shè)定數(shù)值。
5、按回車鍵1秒，進入時間設(shè)定狀態(tài)，通過按向左鍵移動光標(biāo)，按向上鍵和向下鍵來調(diào)節(jié)時間的設(shè)定數(shù)值。
6、程序后一步為時間狀態(tài)，數(shù)值為-121，以結(jié)束全部程序，按回車鍵確定。
7、按住向左鍵不放，然后按下回車鍵，則退出程序設(shè)置。
8、按向左鍵進入程序設(shè)定狀態(tài)，再連續(xù)按回車鍵檢查設(shè)定的程序是否符合預(yù)定的升降溫曲線。
9、按住向左鍵不放，然后按回車鍵復(fù)位。
10、按回車鍵2秒，進入基本參數(shù)設(shè)置，連續(xù)按回車鍵檢查基本參數(shù)（n5=389.7，p=15，t=10，ctrl=3，opl=28）。
11、按住向左鍵不放，然后按回車鍵，復(fù)位、
12、按回車鍵1秒，檢查是否為STEP1，即程序從步開始執(zhí)行。
13、按住向左鍵不放，然后按回車鍵，復(fù)位。
14、按向下鍵2秒，SV顯示Run運行程序。
15、按綠色TurnOn鍵，啟動加熱電源，觀察電流表、電壓表：（若工作電流超過150A持續(xù)幾秒鐘，按下Turnoff鍵斷開加熱電源，檢查管式爐功能參數(shù)的設(shè)定）。
16、在使用惰性氣體做工作氣體時，升溫過程中嚴(yán)密注意管式爐壓力表，如壓力高于0.08MPa，立即打開出口閥放氣。
17、在使用氫氣做工作氣體時，降溫過程中要注意監(jiān)視錐形瓶中出氣的情況，如果有倒吸情況，應(yīng)立即逆順時針調(diào)節(jié)流量計旋鈕，增加進氣量。
18、操作者在升溫、保溫、降溫過程中不得離開，如遇跳閘，要立即合閘供電。
四、正常關(guān)爐
1、程序運行完成后，主加熱電源自動停止，儀表處于初始狀態(tài)。
2、按下紅色TurnOff鍵，使主繼電器斷開。
3、待溫度降至100℃以下，關(guān)閉Lock切斷面板控制電源。
4、順時針旋動旋鈕關(guān)氣瓶總閥，逆時針旋動旋鈕關(guān)氣瓶出口減壓閥，（如果使用氫氣做工作氣體，逆時針關(guān)閉墻上氣路控制閥，使箭頭指向“關(guān)”位置）順時針旋動關(guān)管式爐進氣閥；關(guān)閉管式爐出氣閥；關(guān)閉氫氣氣路上的紅色出口閥門。
5、關(guān)閉墻上管式爐總電源。
6、打開管式爐端蓋，取出兩塊隔熱爐塞，再取出樣品舟。
五、真空高溫管式爐非正常關(guān)爐
1、若非程序控制關(guān)爐，則按向上鍵超過兩秒，SV閃顯Stop。
2、按紅色TurnOff鍵，使主繼電器斷開。
3、按“正常關(guān)爐”第2步開始向下操作。
六、誤操作的恢復(fù)
1、按紅色TurnOff鍵，使主繼電器斷開。
2、按回車鍵檢查STEP的數(shù)值，按上下鍵調(diào)回正常段數(shù)值。
3按住向左鍵不放，然后按回車鍵，復(fù)位。
4、按下向上鍵，顯示Stop，儀表進入基本顯示狀態(tài)。
5、按下向下鍵2秒，顯示Run，再次運行程序。